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硅酸根測定儀檢測原理

點擊次數:3270  發布時間:2018-10-26

水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42-存在,則它和PO43-,在適當的反應條件下和鉬酸銨形成硅鉬雜多酸,稱之為硅鉬黃。硅鉬黃在1-氨基-2萘酚-4-磺酸等還原劑作用下,可使二個鉬原子從六價還原為四價其產物為藍色,稱為硅鉬藍。 硅鉬黃、硅鉬藍均可用用分光光度法測定。

1 硅鉬黃法

1.1 主要試劑
0.5moL/L的硫酸;
10% 鉬酸銨溶液;
10% 草酸溶液;
硅酸根標準溶液0.1mg/mL;

1.2 大吸收波長測定

用移液管吸取適量的0.1mg/mL的硅酸根標準溶液于50mL容量瓶中,各加6mL,0.5moL/L的硫酸和2mL10%的鉬酸銨,5min后,再各加1.5mL10%的草酸溶液,每加一種試劑均需充分混均,定容。用1cm比色皿,以試劑空白為參比,在300nm-600nm波長下測其吸光度并作出曲線。找出大吸收波長

1.3 標準曲線的繪制

用移液管分別加入0、1、3、5、7mL,0.1mg/mL的硅酸根標準溶液于5只50mL容量瓶中,各加6mL,0.5moL/L的硫酸和2mL10%的鉬酸銨,5min后,再各加1.5mL10%的草酸溶液,定容。立即在大吸收波長處,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,測其吸光度并作出標準曲線。

1.4 樣品硅酸根含量的測定
用移液管吸取適量的樣品于50ml容量瓶中,其余手續和上述方法操作相同,并測吸光度。

2 硅鉬藍法

2.1 主要試劑
硫酸銅溶液(10g/L);稱取10g硫酸銅于1L硫酸(1+1)中攪拌溶解即可。
鹽酸(ρ1.19g/mL)
硫酸(1+9)。
氨水(1+1)。
對硝基酚溶液(1g/L)。
鉬酸銨溶液(50g/L)稱取50g鉬酸銨于300mL燒杯中,用水邊攪拌邊加入1L的棕色瓶中定容,加約5mL氨水搖勻使其全部溶解即可。
硅酸根標準溶液1mg/mL

2.2 大吸收波長測定
吸取適量的硅酸根標準溶液于100mL容量瓶中,加一滴對硝基酚溶液(1g/L)用氨水(1+1)和硫酸(1+9)調至溶液黃色恰好褪去加2mL硫酸(1+9),30mL水,5mL鉬酸銨(50g/L),每加一種試劑均需充分混均,放置約10min,然后依次加10mL硫酸銅溶液(10g/L)、20mL水、20mL飽和硫脲,以水定容,搖勻。放置20-30min后,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,在500nm-900nm波長下測其吸光度并作出曲線。找出大吸收波長。

2.3 標準曲線的繪制
用移液管分別加入0、1、3、5、7mL, 1mg/mL的硅酸根標準溶液于100mL容量瓶中,加一滴對硝基酚溶液(1g/L)用氨水(1+1)和硫酸(1+9)調至溶液黃色恰好褪去加2mL硫酸(1+9),30mL水,5mL鉬酸銨(50g/L),每加一種試劑均需充分混均,放置約10min,然后依次加10mL硫酸銅溶液(10g/L)、20mL水、20mL飽和硫脲,以水定容,搖勻。放置20-30min后,在大吸收波長處,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,測其吸光度并作出標準曲線。

2.4 樣品硅酸根含量的測定
用移液管吸取適量的樣品于100ml容量瓶中,其余手續和上述方法操作相同,并測吸光度。

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